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在過去的二十多年中，固相萃取作為化學(xué)分離和純化的一個(gè)強(qiáng)有力工具出現(xiàn)了。從痕量樣品的前處理到工業(yè)規(guī)模的化學(xué)分離，吸附劑萃取在制藥、精細(xì)化工、生物醫(yī)學(xué)、食品分析、有機(jī)合成、環(huán)境和其他領(lǐng)域起著越來越重要的作用。針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì))，操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步一、填料保留目標(biāo)化合物1、活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。2、上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。3、淋洗----zui大程度除去干擾物。...

干式氮吹儀是一種常用的氮吹儀產(chǎn)品，可以將氮?dú)獯等爰訜針悠繁砻?，使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、分離，從而達(dá)到樣品無氧濃縮的目的。干式氮吹儀工作原理氮吹儀的工作原理是通過將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻?，使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、分離，從而達(dá)到樣品無氧濃縮的目的，保持樣品更純凈。通常使用氮吹儀來代替過去常用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，寶晶氮吹儀能同時(shí)濃縮幾十個(gè)樣品，使樣品制備時(shí)間大為縮短，并且具有省時(shí)，易操作，快捷的特點(diǎn)。干式氮吹儀加熱方式1.水浴加熱通常是把需要加熱的試管放置于盛水的燒杯中，熱源對(duì)水...

固相萃取是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中，固相對(duì)分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時(shí)，分離物濃縮在其表面，其他樣品成分通過吸附劑床；通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物。在固相萃取中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里，使樣品溶液通過吸附劑床，樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附)?！氨Ａ簟笔且环N存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象，造成當(dāng)樣品溶液通...

1.選擇SPE小柱或?yàn)V膜首先應(yīng)根據(jù)待測(cè)物的理化性質(zhì)和樣品基質(zhì),選擇對(duì)待測(cè)物有較強(qiáng)保留能力的固定相。若待測(cè)物帶負(fù)電荷,可用陰離子交換填料,反之則用陽離子交換填料。若為中性待測(cè)物,可用反相填料萃取。SPE小柱或?yàn)V膜的大小與規(guī)格應(yīng)視樣品中待測(cè)物的濃度大小而定。對(duì)于濃度較低的體內(nèi)樣品,一般應(yīng)選用盡量少的固定相填料萃取較大體積的樣品。2.活化萃取前先用充滿小柱的溶劑沖洗小柱或用5～10ml溶劑沖洗濾膜。一般可先用甲醇等水溶性有機(jī)溶劑沖洗填料,因?yàn)榧状寄軡櫇裎絼┍砻?并滲透到非極性的硅...

液相色譜柱在使用前，進(jìn)行柱的性能測(cè)試，并將結(jié)果保存起來，作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。但要留意：液相色譜柱柱性能可能由于所使用的樣品、活動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同；另外，在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試所使用的條件是*條件)，只有這樣，測(cè)得的結(jié)果才有可比性。1、樣品的前處理：a、使用活動(dòng)相溶解樣品。b、使用予處理柱除往樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。c、使用0.45μm的過濾膜過濾除往微粒雜質(zhì)。2、活動(dòng)相的配制：液相色譜是樣品組分...

氮吹儀采用惰性氣體對(duì)加熱樣液進(jìn)行吹掃，使被處理樣品迅速濃縮，達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便，尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品，大大縮短了檢測(cè)時(shí)間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測(cè)、制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。一、氮吹儀的分類1.按儀器加熱槽結(jié)構(gòu)分為：方形與圓周型氮吹儀2.按儀器加熱方式分為：金屬干浴式和與水浴式氮吹儀3.其中金屬干浴式的加熱載體又有鋁塊孔式干浴、鋁珠浴、細(xì)黃沙浴之分，這里面以鋁珠浴zui杭州天釗12孔氮吹儀二、使用氮吹儀的注意事項(xiàng)(1)不將氮吹儀用于燃點(diǎn)低于100...

液相色譜儀分析樣品的種類繁多，物理形態(tài)廣泛，組成及其濃度復(fù)雜多變，對(duì)分析結(jié)果的干擾因素很多，為達(dá)到分析目的，樣品要進(jìn)行有效的預(yù)處理。一、樣品預(yù)處理的目的：1、除去微粒，減少干擾雜質(zhì)。2、濃縮微量組分。3、提高檢測(cè)的選擇性和靈敏度。4、改善分離效果。5、有利于色譜柱和儀器的保護(hù)。6、使樣品形式和所用溶劑符合HPLC的要求。二、樣品預(yù)處理的重要性：1、樣品預(yù)處理所用時(shí)間遠(yuǎn)大于色譜分離時(shí)間。2、消耗大量的溶劑和其它化學(xué)品，占分析消耗總成本zui大。3、樣品預(yù)處理是實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性和準(zhǔn)確...